Materie & Energie

Trennung und Reinigung - Ausschluss und Clathration

Ausschluss und Clathration

Unterschiede in der Größe von Moleküle können auch die Basis für Trennungen sein. Ein Beispiel für diese Techniken ist die Verwendung vonMolekularsiebe in der Gas-Feststoff-Chromatographie.Die Größenausschlusschromatographie (SEC) hat sich für die Trennung und Analyse von Polymermischungen als wirksam erwiesen. Bei diesem Verfahren treten die größten Moleküle zuerst aus der Chromatographiesäule aus, da sie die poröse Matrix des Trägers nicht durchdringen können. Kleinere Moleküle erscheinen später, weil sie die gesamte poröse Matrix durchqueren können. Eine Säule kann mit Polymerproben mit bekanntem Molekulargewicht kalibriert werdenso dass die zum Auflaufen des unbekannten Gemisches erforderliche Zeit verwendet werden kann, um die Molekulargewichte der Komponenten der Probe sowie ihre Anteile abzuleiten; Solche Molekulargewichtsverteilungen sind sehr wichtige Eigenschaften von Polymeren. Die Ausschlusschromatographie findet auch Verwendung bei der Trennung von Gemischen von Proteinen, die natürliche Polymere sind.

Im Die Trennung basiert auch auf der Anpassung von Molekülen an Stellen mit bestimmten Dimensionen. Beim Kristallisieren aus der Lösung bilden bestimmte Verbindungen Käfige (im molekularen Maßstab) bestimmter Größe. Wenn andere Substanzen in der flüssigen Lösung vorhanden sind und klein genug sind, werden sie im Käfig eingeschlossen. größere Komponenten werden ausgeschlossen. Diese Methode wurde in großtechnischen Prozessen zur Trennung von Chemikalien aus Erdöl eingesetzt.

Überkritisch-flüssige Methoden

Gasförmige Substanzen jenseits einer bestimmten Temperatur und eines bestimmten Drucks (dem kritischen Punkt) werden zu einer überkritischen Flüssigkeit, einem Zustand, der dichter als ein Gas, aber weniger dicht als eine Flüssigkeit ist. Eine überkritische Flüssigkeit kann somit Spezies besser als ein Gas lösen (dh solvatisieren), während sie weniger viskos als eine Flüssigkeit ist. Überkritische Flüssigkeitschromatographie wird verwendet, um Substanzen zu trennen, die relativ unpolar und nichtflüchtig sind.

Die Extraktion von überkritischen Flüssigkeiten (SFE) ist eine wichtige Methode zur großtechnischen Reinigung komplexer flüssiger oder fester Matrices wie verschmutzter Ströme. Der Hauptvorteil dieses Verfahrens gegenüber der Flüssig-Flüssig-Extraktion besteht darin, dass das überkritische Fluid nach der Extraktion leicht entfernt werden kann, indem die Temperatur oder der Druck oder beides gesenkt werden. Die überkritische Flüssigkeit wird zu einem Gas und die extrahierten Spezies kondensieren zu einer Flüssigkeit oder einem Feststoff. Das Problem des Entfernens der Extraktionsflüssigkeit ist beseitigt. Ein Beispiel für die SFE-Methode ist die Entfernung von Koffein aus Kaffee.

Kristallisation und Ausfällung

Die Kristallisation ist eine Technik, die seit langem bei der Reinigung von Substanzen eingesetzt wird. Wenn eine feste Substanz (einzelne Verbindung ) in eine Flüssigkeit gegeben wird, löst sie sich häufig auf. Bei Zugabe von mehr Feststoff wird schließlich ein Punkt erreicht, ab dem sich kein weiterer Feststoff mehr auflöst, und die Lösung soll mit der festen Verbindung gesättigt sein. Die Konzentration der gesättigten Lösung hängt von der Temperatur ab, in den meisten Fällen führt eine höhere Temperatur zu einer höheren Konzentration.

Diese Phänomene können als Mittel zur Trennung und Reinigung eingesetzt werden. Wenn also eine bei einer bestimmten Temperatur gesättigte Lösung abgekühlt wird, beginnt sich die gelöste Komponente von der Lösung zu trennen und setzt dies fort, bis die Lösung bei der niedrigeren Temperatur wieder gesättigt wird. Da sich die Löslichkeiten zweier fester Verbindungen in einem bestimmten Lösungsmittel im Allgemeinen unterscheiden, ist es häufig möglich, Bedingungen zu finden, bei denen die Lösung nur mit einer der Komponenten eines Gemisches gesättigt ist. Wenn eine solche Lösung abkühlt, kristallisiert ein Teil der weniger löslichen Substanz allein, während die löslicheren Komponenten gelöst bleiben.

Die Kristallisation, der Prozess der Verfestigung aus der Lösung, ist sehr komplex. In der Lösung bilden sich Keimpartikel oder Kerne, und andere Moleküle lagern sich dann auf diesen festen Oberflächen ab. Die Partikel werden schließlich groß genug, um auf den Boden des Behälters zu fallen. Um eine hohe Reinheit des kristallisierten Feststoffs zu erreichen, ist es notwendig, dass diese Ausfällung langsam erfolgt. Wenn die Verfestigung schnell erfolgt, können Verunreinigungen in der festen Matrix eingeschlossen werden. Der Einschluss von Fremdmaterial kann minimiert werden, wenn die einzelnen Kristalle klein gehalten werden. Manchmal muss der Lösung ein Impfkristall zugesetzt werden, um den Kristallisationsprozess zu starten: Der Impfkristall bietet eine feste Oberfläche, auf der eine weitere Kristallisation stattfinden kann.

Der Begriff Ausfällung manchmal differenziert von Kristallisation durch sie Verfahren zu beschränken , in denen eine unlösliche Verbindung wird durch eine in der Lösung gebildet chemischen Reaktion . Es kommt häufig vor, dass durch eine bestimmte Reaktion mehrere Substanzen ausgefällt werden. Um in solchen Fällen eine Trennung zu erreichen, ist es notwendig, die Konzentration des Fällungsmittels so zu steuern, dass die Löslichkeit nur einer Substanz überschritten wird. Alternativ kann der Lösung ein zweites Mittel zugesetzt werden, um stabile, lösliche Produkte mit einer oder mehreren Komponenten zu bilden, um deren Teilnahme an der Fällungsreaktion zu unterdrücken. Solche Verbindungen, die häufig bei der Trennung von Metallionen verwendet werden, werden als solche bezeichnetMaskierungsmittel .

Die Ausfällung wurde viele Jahre als Standardmethode zur Trennung und Analyse von Metallen verwendet. Es wurde nun jedoch durch selektive und empfindliche instrumentelle Methoden ersetzt, mit denen viele Metalle in wässrigen Lösungen direkt analysiert werden.